有機(jī)酸分析柱的洗脫范圍
推薦使用濃度范圍在0.002到0.05N的稀硫酸溶液。
大多數(shù)的分析使用0.01N的硫酸(pH=±2.3)都可以獲得成功。其他的強(qiáng)酸例如磷酸和高氯酸也可以使用,但是鹵酸例如鹽酸不推薦使用,因?yàn)樗鼈儠?huì)腐蝕不銹鋼。
當(dāng)有強(qiáng)酸用于柱子的洗脫液的時(shí)候,柱子就進(jìn)行了自身再生。所以,特別的再生步驟是不需要的。但是這樣并不能直接對(duì)洗提強(qiáng)度和大多數(shù)有機(jī)酸的保留性質(zhì)進(jìn)行校正,較強(qiáng)的洗提強(qiáng)度通常只減少后餾出的化合物的保留時(shí)間。
在使用以前,所有的洗脫液都要用0.45μm濾膜過(guò)濾和脫氣。
對(duì)于這個(gè)柱子,使用有機(jī)相修正,例如乙腈(大20%),可以縮短保留時(shí)間。這樣做,總是會(huì)造成背壓的升高。所以,較高的操作溫度和較低的洗提流速通常可用于防止產(chǎn)生過(guò)高壓力。
注意,一旦對(duì)柱子使用了有機(jī)相修正,柱子就會(huì)保留使用了有機(jī)相修正的洗脫液的色譜特性,即使洗脫液已經(jīng)恢復(fù)到原始的100%的水相,柱子的性質(zhì)也不會(huì)回到當(dāng)初發(fā)貨時(shí)的狀態(tài)了。
因此,如果你的應(yīng)用中包括有芳香酸或不飽和酸,它們會(huì)出現(xiàn)較長(zhǎng)的保留時(shí)間,我們推薦使用Chrompack的芳香酸柱(Cat.no.28352),它是專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)用于此類(lèi)化合物的。
有機(jī)酸分析柱的流量和壓力
推薦用于有機(jī)酸分析柱的流量是0.3-0.8ml/min。任何情況下洗脫流量都不能超過(guò)0.8 ml/min,記住柱子壓力產(chǎn)生的原因有洗脫流速,柱溫,洗脫液的黏度等等。
要限制洗提流速,使泵壓力不超過(guò)2200PSI。在45°C,0.6ml/min流速時(shí),預(yù)期的壓力應(yīng)當(dāng)在600-1500 PSI之間。如果在此條件下,柱壓超過(guò)了1200 PSI,通常指示有污染物沉積在填充材料上,必須采取改正的措施。(見(jiàn)有關(guān)柱效喪失的原因一節(jié))。
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